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一、测氢仪/自动测氢仪操作准备
1.测氢仪装药:
拆下净化管(后面的)两端的堵头,取下净化管,用尺量取中间位置 后用记号笔标记 1,向送样嘴方向再量 10 公分记 2,用管口取下直径一致 的高温棉板一片,送入标记 1 的位置(目测应无缝隙) 。装入线状氧化铜至 标记 2 的位置,再取下同样大小的高温棉板推入标记 2。将净化管装回高温 炉,注意装药端必须在炉子的高温端。
拆下燃烧管末端的送样嘴,取下燃烧管,比照高温炉的低温热电偶孔 为中心,向两端各量取 5 公分,左端标记为 3,右端标记为 4。再用管口取 下一片高温棉板送入标记 4 位置,从左端装入高锰酸银末标记 3,再取下两 片高温棉板推入标记 3。将燃烧管装回高温炉,装好送样嘴,旋紧螺钉。
2.测氢仪/自动测氢仪联线:
将控制器与电炉摆放至合适位置,装好送样杆,旋紧螺钉。再把控制器至 电炉的两组电源线按颜色标记一一对应连好,旋紧螺帽。将两支热电偶根 据联线长短分别插入高温炉的两个热电偶孔内,引线分正负接在控制器后 面的热电偶接线柱上(高温热电偶接燃烧炉,低温热电偶接转化炉,高温 热电偶插入时要退回 1mm)
3.测氢仪/自动测氢仪气路连接:
将减压器接在氧气瓶上,通氧导管一端与减压器连接,另一端接在净化管 的右端,净化管左端与干燥塔的左端用硅胶管连接起来,干燥塔的右端与 燃烧管右端底部接气口连接,注意保持各连接处必须密封。
4.测氢仪/自动测氢仪电解池的清洗:
(1)用温水融化洗衣粉,把电解池浸泡 4 小时后用专用毛刷顺时方向旋入 电解池内(距尾部约一公分止) ,逆时针方向旋出,反复几次。
(2)用自来水把电解池冲洗干净,然后分别用纯净水与丙酮冲洗干净,在 用丙酮冲洗时用吸耳球抽取挤掉,反复几次。
(3)用吹风机热风档在电解管口和外部来回反复吹干。
(4)用万用表(兆欧档)测量电解池两极其阻值无穷大。
(5)每做成 100 个样或电解池电流在 2 小时内降不下来就清洗一次。
5.测氢仪/自动测氢仪配电解液: 用 100ML 量桶量取 7ML 丙酮和 3ML 磷酸摇匀至不分层为止。将电解 液倒入电解池一半位置,平放电解池慢慢旋转使电解液均匀涂在电解池上, 然后把多余的流出。把吹风机平放在台面上,电解池在吹风机口高度一致 的位置,用冷风档吹干(先从细管口后从粗管口各吹 10 分钟) ,用滤纸检 查粗管口有无电解液,若是没有说明已吹干。 将电解液倒入电解池内,在电解液离尾部 1 公分处时平放电解池,重复以 上步骤至吹干。
将电解液倒入电解池一半的位置,按以上吹干步骤吹干。用万用表测 量其阻值为几十欧即可。
6.测氢仪/自动测氢仪装电解池: 把电解池插入散热器中间的圆孔内,使电解的铂丝不能露出。将散热器连 同电解池装在炉体左端的两个支架上,用硅胶管将电解池与燃烧管连接起 来,保持密封。将电解池与控制器用绿色引线连接(没有正负极性)
1、测定范围:氢:0-20% 碳:1-100%。
2、供电电源:220V±10% 50Hz。
3、温度控制:800℃±10℃ 300℃±10℃。
4、电解电压:涂膜电解电压:10V 工作电解电压:24V
5、电流:电解电流>500mA 终点电流 <60mA。
6、测定时间:约 10-13min,其中在 300℃处停留 30min,在
500℃处停留 2min,在 800℃处停留 10min。
7、库仑积分仪的稳定性:线性度±0.1% 。
8、测定允许误差:氢<0.15% ,(同一化验室)碳:<0.50%。
9、试样:粒度<0.2mm 已达到空气干燥状态的分析煤样重量
约 65mg-75mg。
10、仪器尺寸:控制器:350×320×150mm ,高温炉:
500×300×260mm 。
11、升温速度:20℃/min ,40min 可达 800℃。
1.涂膜: 打开控制器电源开关,打开氧气总阀,调节气流量(都是 80ml/分钟) , 约 20 分钟后, 高温炉温度升到 500℃, 按涂膜键。 电解电流从零升到 200mA 左右,右上角开始计时(前两位为分钟,后一位为每六秒增加一个数) ,每 间隔三分钟电解池转换一次,每次电解电流从最高 200mA 下降至 100mA 以下,越接近 60mA 为最佳, (约一小时后控制器发出提示音,如果仍降不 下来,需再按涂膜键。当三次涂膜后还降不下来,就要重新清洗电解池, 再降至 100-60mA,按月日键输入 4 位单数,按返回键,电解电流降至 100-60mA,涂膜完毕。
2.试验: 先做一个废样, 在瓷舟内放入约 65-70 毫克煤样, 煤样上方均匀扑撒一 层三氧化二铬,打开锥管绝热密封管,把瓷舟放在石英舟中间,旋紧密封 套(检查电解电流是否上升) 。输入质量(三位数,65 毫克就输 650)按氢 键,仪器自动分步送样到高温炉内,约十三分钟后,样车退回,结果自动 打印,试验结束。
再做两个空白试验,在瓷舟几放入约 70 毫克的三氧化二铬(和平时在 煤样上方所扑撒的等量) ,放好样后按空白键,约九分钟后样车退回,按打 印键打印出空白值,如果两次空白试验结果误差在 0.05 毫克内,空白试验 通过,计算出平均值(否则再做,直至合格) 。
按年键,输入四位年份数字,再按月日键,输入两位月份数和两位日期数 (如三月九号就输 0309) ,按水键,输入三位预先测出标煤的分析水分(如 0.4%就输 040) ,按空白键输入空白试验的平均值,再按空白键结束。
再做三个标准煤样(方法同做废样) ,结果自动打印,后两个的测试结 果的平均值如果在标准值的误差范围内即可做待测的煤样,否则要打开控 制器上盖,调整胶木板中间小孔内的微调旋钮(顺时针旋,结果将降低) 再做标煤,直至合格。
测试煤样时,按水键,输入该煤样的分析水分值(三位数)按返回键 (放好煤样)输入质量,按氢键,试验开始,约十三分钟后,单样测试结 束。按同样方法测试下一个煤样。